微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由加拿大环境保护部和美国CEM公司经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯一标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局（USEPA）认定为标准方法EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被ASTM采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。

 

1.     微波原理和优势

    微波是指频率为300到300 000MHz 的电磁波，介于红外线和无线电波之间。民用微波频率一般采用2450MHz，所对应能量大约为0.96J/mol，能级属于范德华力（分子间作用力）的范畴，与化合物键能相差甚远。USEPA通过对17种稠环芳香碳氢化合物、14种苯酚类化合物、8种碱性、中性化合物以及20种有机农药的研究认证了微波萃取法不会破坏任何被测分析物的分子结构。

    微波与物质相互作用主要是两种方式：极性分子(如H₂O)在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移，从而相互摩擦而发热。微波加热方式与传统加热方式不同，微波将能量直接作用于被加热物质，空气和器皿基本上不会损耗微波能量，这保证了能量的快速传递和充分利用。

    很多研究者在微波萃取作用理论上还存在分歧意见，但是微波对极性物质的提取的优越性已得到了众多研究者的肯定和支持。

微波萃取的优势在于：(1)选择性好。微波萃取过程中由于可以对萃取物质中不同组份进行选择性的加热，因而能使目标物质直接从基体中分离。 (2)加热效率高，有利于萃取热不稳定物质，可以避免长时间高温引起样品分解。(3)萃取结果不受物质水分含量影响，回收率高。(4)试剂用量少，节能、污染小。(5)仪器设备简单、低廉，适应面广。(6)处理批量大，萃取效率高，省时。基于以上的优点，微波萃取被誉为“绿色分析化学”。

 

2．微波萃取和其它方法的比较

 

 

1．控制能量与温度的协同工作。

    特殊能量配给方式专利技术,提高了近三十倍的反应产出率。控制能量与温度的协同工作。保持目标物质的形态稳定性，显著提高目标物产出率，降低副反应，在反应过程和反应后辅助的冷却。阻止后-反应的出现，实现真正的绿色化学。

2．模块化自动平台

    EXPLORER全自动微波萃取工作站，将自动组合处理能力带入微波萃取家族中，EXPLORER带一个设计紧凑的48,72或96位自动微波萃取样品台，有可移动的支架，突破了反应能力的限制。简便的依次排队的添加样品支架使反应连续进行，快速的反应监测保证了实验室产率。自动完成一系列有效的优化化学反应。

3．INTELLIVENT智能压力控制

    专利的IntelliVent 压力控制系统 可自动位移装载压控系统，锁定反应器反应后，提供最安全最可靠的压力监控。一旦反应压力提升到超过限制压力，仪器将自动泄压，IntelliVent 压力传感系统对反应进行全面的监测。没有其他仪器可以做到如此安全，且又是完全自动和无需专人照看的！

4．精确温度控制

    温度主控制系统采用高频率和高精确的温度感应器，监测并控制温度变化范围:-40-260/360℃。另外底部IR红外传感器直接检测反应温度状况，并随时与RTP相互进行温度标定，保证了系统的精确和可靠控制。

5．EXPLORER萃取反应容器

    EXPLORER反应容器能量密闭设计，智能压力防爆检测设计保证安全性。所有的全自动微波合成系统都可以轻松地 迪衷�10ml和35ml高压反应瓶自由转换。

6.变速磁搅拌

    变速系统进行旋转增进气/液/固接触，。减少试剂使用以及污染，大大缩短萃取时间，增加萃取回收率和效率，获美国专利。

7．CARBOFLON极性辅助

    通过内置极化CAR-BOFLON加热和极化非极性试剂，使得非极性试剂也能在微波场下迅速加热，从而使微波快速溶剂萃取技术可广泛适用于包括极性和非极性的各种试剂。

 

1．环境领域，监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，微波快速溶剂萃取从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药（TNT、RDX、HMX）和多环芳烃、多氯联苯等物质（可参看EPA3546标准方法），还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD树脂中萃取空气过滤截留的有毒有害物质和城市飞尘中的二恶英。

2．农业领域 微波快速溶剂萃取种子中的油确定含油量；萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中农药残留如：有机氯、有机磷杀虫剂，除草剂，多氯联苯，多环芳烃和二噁英；萃取动物饲料中的农残确保安全；萃取动物肝脏和组织监测兽药代谢及残留情况。

3．食品领域  根据食品安全法监测市售的食品、熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜中的农药残留、微波快速溶剂萃取可从液体牛奶和半固体奶酪、鱼肉等基质中萃取脂肪确定脂肪含量、确定食品中添加剂是否严格与安全法相符合。

4．医药领域 制药、天然产物、营养物质的分析中，微波快速溶剂萃取被用来从植物中萃取天然产物，鉴定添加物是否与工业规范的有效成分标准相符；监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢；鉴定各批次产品有效成分是否与指标要求相符；对中药成分的萃取，用不同极性的溶剂进行选择性萃取使得成分筛选和确定更容易。微波快速溶剂萃取全自动工作重复性高，可控制制药工艺以及更快速地发现、开发和利用中草药。
5．刑侦领域 微波快速溶剂萃取尸体肝脏、胃容物或毛发，以及案发现场的提取物，确定毒物成分，地域来源，萃取爆炸现场残留爆炸物或污染的土壤，用于炸药成分分析，为快速破案争取时间。

 

6．石化领域  聚合物分析中微波快速溶剂萃取用来从PVC中萃取增塑剂；从SBR橡胶样品中萃取油和有机酸；确定聚合物实际结构。萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂，包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等用于改变聚合物特性的添加剂；微波萃取替代传统的12-24小时溶剂回流萃取，减少了萃取时间和溶剂下暴露的机会，缩短了重要的质控信息反馈时间，避免不恰当的工艺造成的生产损失。

7、烟草、造纸、化妆品领域  烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定；纸和纸浆中的全部可提出物、化妆品清洁剂中香味剂的控制；天然产物的特性表征；液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等均可用微波快速溶剂萃取做前处理。

 

8、进出口检验检疫领域  样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系。传统萃取方法回收率偏低，许多农残含量测试结果表面上符合国标，但是其真实含量却大大高于国标。随着中国进入WTO，农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”。应该采用先进的高回收率样品处理和检测手段，微波快速溶剂萃取符合EPA检测标准。可在最短的时间内对待检物做出准确无误的判断，确保进出口检验的准确性和时效性。

 

五、微波萃取技术的应用比校

 

1. 土壤和沉积物中微波方法萃取多氯联苯结果

 

 

2. 各种方法萃取有机氯结果比较

 

 

3.槲皮回收率/时间比较

 

4.测定血清胆固醇含量

 

    

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